Kategorie
Das Debye-Scherrer-Verfahren dient der Untersuchung und Identifikation kristalliner Substanzen in Pulverform. Das Verfahren wurde 1915[1] von den Physikern Peter Debye und Paul Scherrer entwickelt.
Aufbau
Um eine Probe aus pulverisiertem kristallinem Material mit dieser Methode zu untersuchen, wird in einem bestimmten Abstand r ein fotografischer Film in einem (fast vollständigen) Kreis um die Probe positioniert, und bildet somit die sogenannte Filmkammer. Durch eine Lücke wird die Probe mit einem feinen monochromatischen Röntgenstrahlbündel beschossen. Zur Vereinfachung der quantitativen Auswertung wird der Radius der Filmkammer oft zu r = 360 mm / 2π = 57,3 mm gewählt, so dass der Umfang der Filmkammer genau 360 mm entspricht.[2] Folglich entspricht auf dem ausgerollten (entwickelten) Film 1 mm genau einem Winkel von 1°. Bei einem Radius der Kammer von 28,65 mm entspricht 1 mm auf dem Film 2°. Auch wenn diese Vorgehensweise heute noch oft in Ausbildungspraktika verwendet wird, basieren heutige Instrumente jedoch oft auf einer digitalen Erfassung, so dass diese Art der Kammerkonstruktion inzwischen wieder nebensächlich geworden ist.
Beobachtung
Auf dem Film bildet sich ein Diffraktogramm aus kreisförmigen Mustern. Treffen die Röntgenstrahlen ein kristallines Teilchen der Probe gerade so, dass die Bragg-Gleichung erfüllt ist, werden sie optimal gebeugt, das heißt sie verstärken sich gegenseitig (vgl. Interferenz) und erzeugen mit den anderen optimal gebeugten Strahlen einer Gitterebene einen Kegel. Das Abbild des Kegels ist auf dem Film zu sehen. Durch eine regelmäßige Rotation können für alle Gitterebenen die Kegelabbilder aufgenommen werden.
Ändert sich die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen, entstehen, wie nebenstehende Abbildung illustrieren soll, Kegel unterschiedlichen Öffnungswinkels. Kennt man die Gitterabstände des pulversisierten Materials, kann das Debye-Scherrer-Verfahren deshalb umgekehrt auch dazu verwendet werden, die Wellenlängen unbekannter Röntgenstrahlen zu bestimmen.
Auswertung
Nach Ausmessen des Durchmessers eines Beugungsrings auf dem Film ergibt sich der Beugungswinkel (Reflexions-, Glanz- oder Bragg-Winkel). Dies führt man für alle sichtbaren Beugungsringe durch, wobei die einzelnen Ringe von innen nach außen durchnummeriert werden. Mit Hilfe der Bragg-Gleichung lässt sich der Netzebenenabstand d der jeweils reflektierenden Netzebenenschar berechnen. Unter Einbeziehung der Millerschen Indizes lassen sich daraus für das vorliegende Kristallsystem die jeweiligen Gitterkonstanten ermitteln.
Siehe auch
Einzelnachweise
- ↑ Peter Debye, Paul Scherrer: Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Röntgenlicht. In: Nachr. Ges. Wiss. Göttingen (1916). 4. Dezember 1915, abgerufen am 24. November 2009.
- ↑ Fa. Huber: Debye-Scherrer-Kammer
Weblinks
- Ag Wipf: Strukturanalyse mit Röntgenstrahlen nach Debye-Scherrer (Praktikums-Anleitung). Institut für Festkörperphysik, Fachbereich Physik, Technische Universität Darmstadt, 27. September 2008, abgerufen am 2. Juni 2010 (pdf).
