Metallografie

metallografischer Schliff einer Glockenbronze,
poliert und mit Klemm III geätzt

Die Metallografie bzw. -graphie ist die Lehre vom Gefügeaufbau der Metalle und stellt damit eine Disziplin der Metallkunde dar. Die Tätigkeit wird von einem Metallographen ausgeübt. Aufgabe der Metallographie ist die qualitative und quantitative Beschreibung des Gefüges metallischer Werkstoffe mit Hilfe mikroskopischer Verfahren. Um das Gefüge eines metallischen Werkstoffes im Mikroskop zu erkennen, muss es präpariert werden. Die Kenntnisse über die Eigenschaften und die Verarbeitung eines Metalles ist wichtig, um Fehler bei der Präparation und Gefügebeurteilung zu vermeiden.

Aufgrund der zunehmenden Anzahl von Verbundwerkstoffen, sowie dem Aufkommen neuer, weiterentwickelter Werkstoffe (Keramik/Metall-Systeme, Metall/Kunststoff-Systeme, etc.) wird mittlerweile die Bezeichnung Materialografie bevorzugt, da diese das gesamte Werkstoffspektrum abdeckt.

Eingesetzt wird die Metallografie/Materialografie vielfach in Qualitätssicherung und Schadensfallanalytik, sowie in Forschung und Entwicklung.

Präparation

Genauso wie auch nichtmetallische Kristalle (wie z.B. der Bergkristall) weisen auch die Metalle eine kristalline Struktur auf, die sich qualitativ und quantitativ erfassen lässt. In der Metallografie geschieht dies üblicherweise durch die Präparation eines Anschliffes, der auf Hochglanz poliert und auflichtmikroskopisch untersucht wird (siehe z.B. der Struers Metalog Guide). Ein kratzerfreier, zur makro- und / oder mikroskopischen Beobachtung geeigneter Schliff muss eine repräsentative, randscharfe, ebene Fläche des zu untersuchenden Werkstoffes haben, die sein Gefüge eindeutig erkennen lässt und die keine bei der Herstellung verursachten Veränderungen wie Verformungen, Ausbrüche, Kratzer und Verschmierungen aufweist. Die Herstellung einwandfreier Anschliffe ist grundsätzlich für alle festen Werkstoffe möglich, oft aber sehr aufwendig.

Direkt nach der Politur sind aufgrund der unterschiedlichen Reflexionseigenschaften von Metallen und Nichtmetallen bereits erste Aussagen über die Reinheit des Materials machbar. Verunreinigungen heben sich dabei üblicherweise dunkel von der metallischen Grundmasse ab.

Schleifunterlagen sind Papiere und Gewebe, auf denen die Körnungen aufgebracht sind. Polierunterlagen sind hauptsächlich Tücher (Filz, Samt, Kunstfaser, Leinen). Zum besseren Abtrag und zur Kontrolle der Schleif- und Polierriefen ist die Probe nach jeder Schleif- bzw. Polierstufe um 90° zu drehen.

Probenvorbereitung und Einbetten

Die herausgetrennten Proben sollten zunächst entgratet werden. Anschließend empfiehlt sich die Ultraschallreinigung in einem Becherglas mit Ethanol, um die Proben zu entfetten. Anschließend werden die Proben mittels Schlifftrockner getrocknet. Poröse und rissbehaftete Proben sollten länger getrocknet werden, damit das Ethanol vollständig wegtrocknen kann. Das weitere Handling der Proben sollte nur noch mit einer Ätzzange oder Pinzette erfolgen.

Wer richtig einbettet, spart bei der Probenpräparation viel Zeit. Die Einbettung dient dem besseren Handling der Proben sowie zum Abstützen der Randzone oder der Infiltration von Rissen, Poren oder Korrosionsbelägen. Einbetthilfen eignen sich zum fixieren dünner Proben wie Bleche oder CFK-Laminate und Fasern, damit diese nicht umfallen können.

Es werden zwei verschiedene Einbettmethoden unterschieden: Das Warmeinbetten und das Kalteinbetten.

Warmeinbetten

Warmeinbettmittel mit Etikett

Beim Warmeinbetten wird die Probe in einer Einbettpresse unter Temperatur und Druck mit einem Kunststoffgranulat eingebettet. Vorteile des Verfahrens sind die hohe Härte der Einbettmittel (z.B. glasfaserverstärkt) und die gute Spaltfreiheit. Warmeinbettmittel gibt es auf Phenolharzbasis, auch glasfaserverstärkt, auf Epoxydharzbasis für spaltfreie Einbettungen v. a. von Hartmetallen, als Acrylharzeinbettmittel und sogar auf Graphit-Phenolharzbasis als elektrisch leitfähiges Warmeinbettmittel für die Elektronenmikroskopie. Warmeinbettmittel werden unter Druck auf 180°C erhitzt. Warmeingebettete Proben können relativ einfach wieder ausgebettet werden. Hierzu müssen Sie die Proben in einem Wärmeschrank bei 220°C ca. 1h erwärmen. Das Einbettmittel quillt auf und die Probe kann in einem Parallelschraubstock einfach rausgedrückt werden. Falls 220°C für Ihre Proben zu hoch ist (Einbetttemperatur beträgt 180°C), können Sie das Einbettmittel auf der Mantelfläche mittels Handbügelsäge einkerben und anschließend im Schraubstock knacken.

Kalteinbetten

Kalteingebettete Proben im Exsikkator

Die Einbettformen werden vor dem Befüllen eingefettet. Für das Kalteinbetten benötigt man zwei bis drei Komponenten, die in einem Anrührbecher vermischt werden. Kalteinbettmittel gibt es auf Methylmetacrylatbasis und als transparentes Epoxidharzeinbettmittel. Einbettmittel auf Methylmetacrylatbasis bestehen aus einer Pulverkomponente und einer Härterflüssigkeit. Nach dem Anrühren wird das Gemisch in die Einbettform gegossen. Die Aushärtung findet über eine chemische Reaktion (Polymerisation) statt. Die Polymerisation ist eine exotherme Reaktion, es entsteht also Wärme beim Aushärten. Je nach Probenmasse können hier Temperaturen kurzfristig bis 110°C entstehen. Epoxidharzeinbettmittel besteht dagegen aus zwei flüssigen Komponenten, dem Harz und dem Härter, und wird üblicherweise zur Vakuuminfiltration verwendet. Mithilfe des Vakuums in einem Exsikkator kann das Epoxidharzeinbettmittel in feinste Hohlräume, wie Spalten, Risse und Poren infiltriert werden. Hierdurch wird beim Ätzen der Probe vermieden, dass sich Ätzmittel in den Spalt saugen kann (Kapillarwirkung). Poröse Korrosionsbeläge können ebenfalls infiltriert werden. Bei der Präparation können so unerwünschte Ausbrüche aus den Korrosionsbelägen minimiert werden.Zur besseren Kontrastierung von Rissen und Poren kann es eingefärbt werden. Um die Viskosität vor dem Eingießen der Proben zu verringern, kann man es in einem warmen Wasserbad indirekt erwärmen. Die Polymerisation beider Kalteinbettmittel kann alternativ in einem Drucktopf erfolgen. Hierzu wird der Drucktopf 2 bis 3 Mal auf zwei bar Überdruck gebracht und wieder vollständig belüftet. Anhaftende Luftblasen können beim Druckausgleich so nach oben steigen und platzen. Eine Spaltbildung kann speziell bei Einbettmitteln auf Methylmetacrylatbasis sinnvoll unterdrückt werden. Für das Epoxidharzeinbettmittel empfiehlt sich die Kombination von Vakuuminfiltration mit anschließender Aushärtung im Drucktopf.

Schleifen und Polieren

Nassschleifen auf SiC-Papier der Körnung P320/P500/P800/P1000/P1200
Vorpolieren mit Diamantsuspension mit den Körnungen 6 µm, 3 µm, 1 µm auf Kunstseide oder Baumwolltuch mit alkoholischem Schmiermittel
Feinpolieren mit Tonerdesuspension, auf einem Woll- oder Samttuch.

alternativ

Feinpolieren mit Siliciumdioxid (Korngröße 0,04µm) + verschiedene Chemikalien wie Ammoniak oder Wasserstoffperoxid bei Werkstoffen die sonst zu Verformungen neigen wie "Kupfer, Titan, Nickel" auf einem chemiekalienbeständigen Poliertuch.

Eine sehr gute und schnelle Alternative:

Nassschleifen auf 75 µm Diamantscheibe
Polieren mit 9 µm Diamantsuspension auf Wabenscheibe
Polieren mit 3 µm Diamantsuspension auf Wabenscheibe
Polieren mit 3 µm Diamantsuspension harter glatter Scheibe
Polieren mit oxidischer Poliersuspension auf weichem Tuch

Sorgfältiges Reinigen zwischen den einzelnen Schleif- und Polierstufen ist notwendig, um ein Mitschleppen von gröberen Schneidkörnern und Abrieb zu vermeiden. Zum Trocknen werden zunächst die schwer verdampfenden Flüssigkeiten (z.B. Wasser, Öl) mit Alkohol von der Probe abgespült. Im heißen Luftstrom (Fön) trocknet diese Flüssigkeit rasch und fleckenfrei.

Ätzen

makrogeätzte reine Kupferscheibe

makrogeätzes reines Aluminiumstück

Die mikroskopische Untersuchung erfolgt zunächst bei kleiner Vergrößerung, die einen guten Überblick gestattet. Im Allgemeinen zeigt eine fertigpolierte Schlifffläche kein Gefüge, da das auffallende Licht nahezu gleichmäßig reflektiert wird. Nach Bedarf werden Stufenweise höher vergrößernde Objektive verwendet.

Der Schliff sollte im ungeätzten als auch im geätzten Zustand betrachtet werden. Am ungeätzten Schliff werden beobachtet:

Beschichtungen und anodische Schichten
Lötungen und Schweißnähte
Poren und Gasblasen
Mikrolunker
Sinterporen
Materialtrennungen
nichtmetallische Einschlüsse, Schlacken
Zunderschichten an der Oberfläche oder in Rissen
Schlecht reflektierende Phasen wie beispielsweise Graphit, Silicium und deren Verbindungen.

Sollen Aussagen über das Gefüge gemacht werden, ist es nötig, den Anschliff anzuätzen - hierbei wird mit unterschiedlichsten Lösungen (Säuren, Laugen, neutralen Lösungen, Salzschmelzen, etc.) gearbeitet. Am geätzten Schliff wird das eigentliche Gefüge untersucht. Das Ätzen erfolgt "zeitnah" zur beendeten Präparation (Polieren). Ist das Gefüge korrekt kontrastiert, lassen sich Aussagen über den Wärmebehandlungszustand und Güte, sowie in vielen Fällen Rückschlüsse auf den Herstellungsprozess und Fehlerursachen bei Schadensfällen tätigen.

Die Wahl des Ätzmittels erfolgt nach Art des zu ätzenden Werkstoffs und nach Größe der zu untersuchenden Strukturen.

Werkstoff	Makroätzmittel^[1]		Mikroätzmittel^[1]
Gusseisen			Alkoholische Salpetersäure: 98 ml Ethanol + 2 ml konzentrierte Salpetersäure
Unlegierte und niedriglegierte Stähle	Nital: 90 ml Ethanol + 10 ml konzentrierte Salpetersäure	Ätzmittel nach Adler: Lösung A: 3 g Ammoniumchlorocuprat + 25 ml destilliertes Wasser Lösung B: 15 g Eisen(III)-chlorid + 50 ml konzentrierte Salzsäure Nachdem sich alles vollständig gelöst hat, Lösung B in A geben
Hochlegierte Stähle, Nickel
Kupfer und Kupferlegierungen			120 ml destilliertes Wasser + 10 g Ammoniumchlorocuprat Der Lösung tropfenweise Ammoniak zusetzen, bis der sich bildende Niederschlag verschwindet
Aluminium und Aluminiumlegierungen	10 ml destilliertes Wasser + 10 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 2,5 ml Flusssäure (38–40-prozentig)		nach Kroll: 96 ml dest. Wasser + 1 ml konz. Salzsäure + 3 ml konz. Flusssäure Flusssäure: 99,5 ml destilliertes Wasser + 0,5 ml Flusssäure Natronlauge: 90 ml destilliertes Wasser + 10 g Natriumhydroxid 10%ige H3PO4: → Sehr gut - für sek. Ausscheidungen 90 ml dest. Wasser + 10 ml Phosphorsäure
Hochlegierte Chrom-Nickel-Stähle			V2A-Beize nach Goerens: 100 ml destilliertes Wasser + 100 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 0,3 ml Sparbeize

Neben der Auflichtmikroskopie kommt auch die Elektronenmikroskopie zur Anwendung, bei der nicht nur polierte Schliffe, sondern auch Bruchflächen untersucht und durch die Spektroskopie die chemische Zusammensetzung der Gefügebestandteile analysiert werden können.

Siehe auch

Technischer Assistent für Metallographie und Physikalische Werkstoffanalyse
Holger F. Struer, Struers Chemiske Laboratorium

Quellen

↑ ^1,0 ^1,1 Egon Kauczor: Metall unter dem Mikroskop. 5. Auflage. Springer, Berlin/Heidelberg/New York/Tokyo 1985, ISBN 3-540-15611-9 (Berlin …), ISBN 0-387-15611-9 (New York …)

http://www.schmitz-metallographie.de/de/metallographiebedarf/einbetten

Literatur

Günter Petzow: Metallographisches, Keramographisches, Plastographisches Ätzen (Materialkundlich-technische Reihe; Bd. 1). Borntraeger, Berlin/Stuttgart 2006, ISBN 978-3-443-23016-6 (unveränderter Nachdr. d. Ausg. Berlin 1994).
Hans-Jürgen Bargel, Günter Schulze (Hrsg.): Werkstoffkunde. 10. Auflage. Springer, Berlin/Heidelberg 2008, ISBN 978-3-540-79296-3.
Hermann Schumann, Heinrich Oettel (Hrsg.): Metallographie. Mit einer Einführung in die Keramografie. 15. Auflage. Wiley-VCH, Weinheim 2011, ISBN 978-3-527-32257-2.
Wolfgang Weißbach: Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung., 17. Auflage. Vieweg + Teubner 2010, ISBN 978-3-8348-0739-7.
Kay Geels, Daniel B. Fowler, Wolf-Ulrich Kopp, Michael Rückert: Metallographic and Materialographic Specimen Preparation, Light Microscopy, Image Analysis and Hardness Testing. ASTM International, West Conshohocken, Pa. 2006, ISBN 978-0-8031-4265-7.

Weblinks

Commons: Metallografie – Sammlung von Bildern, Videos und Audiodateien

Vorlage:Commonscat/WikiData/Difference

[Kauczor-1] 1,0 ^1,1 Egon Kauczor: Metall unter dem Mikroskop. 5. Auflage. Springer, Berlin/Heidelberg/New York/Tokyo 1985, ISBN 3-540-15611-9 (Berlin …), ISBN 0-387-15611-9 (New York …)

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