Stir Bar Sorptive Extraction

Stir Bar Sorptive Extraction (von engl. stir bar, Magnetrührstab, und sorptive extraction, Sorptions-Extraktion), abgekürzt SBSE, ist ein Verfahren zur Probenvorbereitung für die anschließende Analyse mittels Gaschromatographie. Das Verfahren beruht auf der Verwendung eines Sorbens-ummantelten Magnetrührstabes (Handelsname: Twister), welches die zu analysierende Probe durchmischt, wobei sich die Analyte im Mantelmaterial anreichern. Das der Festphasenmikroextraktion ähnliche Verfahren wurde durch Pat Sandra entwickelt.

Weltweit der alleinige Lizenznehmer für SBSE-Technologie ist Gerstel.

Aufbau des Twisters

Aufbau des Twisters

Der Twister besteht aus einem Magnetrührstab aus Glas, der mit einer Sorbensschicht ummantelt ist. Als Sorbens-Material der kommerziell erhältlichen Twister kommt derzeit lediglich Polydimethylsiloxan (PDMS) zum Einsatz, auch wenn für die Zukunft weitere Materialien angekündigt sind.

Probenahme

Zur Probennahme wird der Twister in die wässrige Probe gegeben, welche er mit Hilfe eines Magnetrührers durchmischt und währenddessen Analyte in der PDMS-Schicht anreichert. Da PDMS ein unpolares Material ist, reichern sich eher unpolare Stoffe an. Die Aufnahme für Stoffe höherer Polarität kann durch Zugabe von Natriumchlorid verbessert werden. Die Probennahme kann wahlweise auch im Dampfraum über der Probe erfolgen. Da Twister mechanisch unempfindlich sind und sich leicht transportieren lassen, werden sie vielfach als Passiv-Sammler genutzt. Dazu werden sie über einen längeren Zeitraum an der Luft bzw. in Gewässern deponiert. Das dient z.B. dem Nachweis von luftgetragenen Schadstoffen.

Analyse

Um die angereicherten Stoffe analysieren zu können, müssen diese wieder aus dem PDMS gelöst werden.

Für die gaschromatographische Analyse erfolgt dies durch Ausheizen (Thermische Desorption) des Twisters in einem mit einem GC verbundenen Thermodesorptions-Ofen. Die flüchtigen Verbindungen werden verdampft und durch nachfolgende GC analysiert.

Alternativ können die angereicherten Stoffe durch Behandlung mit Lösungsmitteln aus dem PDMS entfernt werden und stehen dann auch anderen Analysemethoden wie z.B. HPLC zur Verfügung.

Vergleich mit SPME

SBSE ist eine der Festphasenmikroextraktion, engl. kurz SPME, ähnliche Technologie. Im Unterschied zur SPME kommt bei der SBSE eine deutlich größere Phasenmenge zum Einsatz. Das bessere Phasenverhältnis führt zu einer um zwei bis drei Größenordnungen höheren Empfindlichkeit der SBSE gegenüber SPME. Die gleichzeitige Durchmischung der Probe führt zu einer schnelleren Extraktion.

Allerdings ist der Einsatz der SBSE auf Stoffe begrenzt, die in PDMS ausreichend gut angereichert werden. Für die SPME stehen demgegenüber auch Phasen höherer Polarität zur Verfügung.

SPME-Analytik lässt sich einfach automatisieren. Bei der SBSE wird dagegen immer ein manueller Zwischenschritt zwischen Extraktion und Analyse benötigt, allerdings lässt sich die Extraktion vieler Proben parallel durchführen.

Einsatzgebiete

• Wasseranalytik (z. B. Bestimmung von Geruchsverursachern in Trinkwasser)
• Umweltanalytik (z. B. Bestimmung von Pestiziden in Oberflächenwasser)
• Lebensmittelanalytik (z. B. Bestimmung von Aromen in Bier, Veränderung von Aromastoffen im Mund)

Literatur

• Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), a Novel Extraction Technique for Aqueous Samples: Theory and Principles, E. Baltussen, P. Sandra, F. David, C. Cramers; J. Microcolumn Separations, 11(10) 737-747 (1999)
• S. Mitra, Sample preparation techniques in analytical chemistry, Wiley-IEEE, 2003