Hydroxylzahl

Die Hydroxylzahl (OHZ) ist ein Maß für den Gehalt an Hydroxygruppen in organischen Materialien, z. B. in Harzen, Lacken, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln.

Die Hydroxylzahl gibt die Menge Kaliumhydroxid in Milligramm an, welche der bei einer Acetylierung von einem Gramm Substanz gebundenen Menge Essigsäure gleichwertig ist.^[1][2]

Durchführung

Um die Hydroxylzahl experimentell zu ermitteln, wird eine entsprechende Masse des zu untersuchenden Materials (z. B. Hartfett) genau eingewogen. Anschließend wird ein Acetylierungsgemisch aus Acetanhydrid und wasserfreiem Pyridin im Überschuss zugesetzt (Verhältnis 1:3) und eine Stunde im Wasserbad erhitzt. Je eine Hydroxylgruppe (des Fetts) reagiert währenddessen mit Acetanhydrid zur acetylierten Hydroxylgruppe und je einem Molekül Essigsäure. Alle dabei nicht verbrauchten Acetanhydrid-Moleküle werden im nächsten Schritt mit Wasser zu je zwei Essigsäuremolekülen umgesetzt. Anschließend erfolgt Neutralisierung mit ethanolischer KOH-Lösung und Phenolphthalein.

Das gleiche wiederholt man ohne den Analyten (Blindwert), dann wird jedes Molekül Acetanhydrid zu zwei Molekülen Essigsäure umgesetzt - entsprechend mehr KOH benötigt man, um die entstehende Essigsäure zu neutralisieren. Im Hauptversuch mit dem Analyten entsteht für jede darin vorhandene Hydroxylgruppe, genau ein Molekül an Essigsäure weniger. Über diesen Zusammenhang lässt sich die OHZ bestimmen. Wichtig ist der Zusammenhang: n (OH-Gruppen) = n (Essigsäure, die weniger entsteht) = n (KOH, die für die Essigsäure im Hauptversuch weniger verbraucht wird).

Berechnung nach DIN

$ \mathrm {OHZ={\frac {M(KOH)\cdot (Blindversuch-Hauptversuch)\cdot c\cdot t}{m(Einwaage)}}+SZ} $

Hierbei ist^[2]

M(KOH): molare Masse Kaliumhydroxid [56,106 g/Mol]

Blindversuch: Kaliumhydroxidverbrauch im Blindversuch [ml]

Hauptversuch: Kaliumhydroxidverbrauch im Hauptversuch [ml]

c: Konzentration der Kaliumhydroxidmaßlösung

t: Titer

m(Einwaage): Probeneinwaage [g]

SZ: Säurezahl [mg KOH / g Probe]

Einzelnachweise

Literatur

Die Durchführung und Auswertung ist in der DIN 53240 beschrieben. Eine klassische Vorschrift aus einem Industrielabor 1940 und eine modifizierte Form BDsoft pharm@zie-Projekt: Hydroxylzahl.