Bragg-Brentano-Geometrie
Die Bragg-Brentano-Geometrie, auch Bragg-Brentano-Anordnung genannt, ist eine Anordnung zur Messung von Pulverdiffraktogrammen. Sie wurde erstmals 1925 [1] von Brentano vorgeschlagen. Da in dieser Geometrie keine Filmaufnahmen möglich sind, erlangte sie erst mit der Entwicklung von Röntgenstrahldetektoren praktische Bedeutung und ist heute die gebräuchlichste Anordnung in der Pulverkristallographie. Durch diese Methode erzielt man eine gute Auflösung bei hoher Intensität.[2][3] Die Analyse dieser Diffraktogramme erfolgt durch die Rietveld-Methode.
Aufbau
In dieser Geometrie kommen ebene, flache Proben zum Einsatz. Die Probe wird im Mittelpunkt eines Drehkreises befestigt. Die Detektorblende wird so justiert, dass der Abstand Röhrenfokus – Probe gleich dem Abstand Probe – Detektorblende ist. Die Messung erfolgt, indem die Probe sich mit der halben Winkelgeschwindigkeit des Detektors bewegt (ω = θ).
Durch diese spezielle Anordnung befindet sich die Probe immer tangential zu dem durch Röhrenfokus, Probenmittelpunkt und Detektorblende bestimmten Kreis, dem Fokussierungskreis. Aufgrund des Umfangswinkelsatzes treffen alle vom Röhrenfokus ausgehenden Strahlen, die an dieser Kreislinie unter demselben Winkel gebeugt werden wieder in der Detektorblende zusammen. Um diese Geometrie exakt einzuhalten müsste die Probe allerdings nicht nur gekrümmt sein, sondern der Krümmungsradius müsste sich während der Messung auch noch kontinuierlich ändern, da sich auch der Radius des Fokussierungskreises während der Messung ändert. In der Praxis verwendet man daher flache Proben. Der dadurch auftretende Fehler kann in der Regel vernachlässigt werden. Eine nach diesem Prinzip arbeitende Strahlgeometrie nennt man parafokussierend.
Anwendung
In der Praxis wird diese Strahlgeometrie auf zwei unterschiedliche Arten umgesetzt:
- Die Röhre bleibt fest, die Probe steht meist aufrecht und dreht sich mit der halben Winkelgeschwindigkeit des Detektors.
- Die Probe bleibt fest (in der Regel waagerecht). Die Röhre und der Detektor drehen sich mit demselben Winkel in entgegengesetzte Richtungen. Diese Geometrie wird auch (θ-θ)-Geometrie genannt. Sie eignet sich insbesondere zum Messen von flüssigen Proben.
Weblinks
- Darstellung der Bragg-Geometrie
- Bragg-Brentano-Diffraktometer nach Variante 1
- Bragg-Brentano-Diffraktometer nach Variante 2 (Version vom 10. Juni 2007 im Internet Archive)
Einzelnachweise
- ↑ J. C. M. Brentano: Focussing method of crystal powder analysis by X-rays. In: Proc. Phys. Soc. [London]. 37, Nr. 1, 1924, S. 184–193, doi:10.1088/1478-7814/37/1/326.
- ↑ H.S. Peiser, etc: X-ray Diffraction by Polycrystalline Materials. Chapman and Hall, 1960, ISBN 0412060507.
- ↑ Harold Philip Klug, LeRoy E. Alexander: X-Ray Diffraction Procedures: For Polycrystalline and Amorphous Materials. 2 Auflage. John Wiley & Sons, 1974, ISBN 0471493694.